這是生活中微波爐使用不當造成的可怕事故,引起了各大媒體對微波爐使用注意事項的列舉報道。而作為經(jīng)常和實(shí)驗室儀器設備打交道的小伙伴來(lái)說(shuō),很容易就聯(lián)想到同樣是微波的原理,但是主場(chǎng)卻在實(shí)驗室里的微波消解儀。
生活中的電器使用不當就造成了如此嚴重的后果,更別說(shuō)充滿(mǎn)了化學(xué)制品的實(shí)驗室了。微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下,實(shí)驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免,在此,我們羅列一下關(guān)于多功能消解儀的操作規程及注意事項。
多功能消解儀操作規程
1、檢查儀器運行正常。
2、檢查轉子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。
3、稱(chēng)樣,稱(chēng)樣量?jì)炔骞?le;0.1g,內罐≤0.5g。
4、在通風(fēng)櫥中,加消解用試劑,單用內罐時(shí)總試劑里要求至少8mL,內插罐一般2mL以?xún)?。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈片,再放入轉子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉架上螺絲,聽(tīng)到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時(shí),可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會(huì )扭曲。再連接壓力感受器。
5、關(guān)上門(mén),根據樣品編寫(xiě)或者調出程序。
6、按START,開(kāi)始程序。
7、結束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋。為了適合分析,進(jìn)行蒸發(fā)或定容。
8、清洗容器。
多功能消解儀注意事項
1、微波消解儀在運行過(guò)程中,或在運行結束時(shí),只要壓力數字顯示值不是“0”時(shí),請不要按“清零”鍵;
2、微波制樣過(guò)程中,大使用80%的加熱功率;如制樣罐少于4只時(shí),要使用50%以下功率;
3、在使用中除了可加熱敞口容器中的水外,其它任何酸或堿、鹽或固體物質(zhì),均不要單獨在開(kāi)口容器中加熱;
4、使用的制樣容器一定要保持外內罐間無(wú)液體或雜質(zhì)存在,以免損壞制樣罐。千萬(wàn)不要在制樣罐外套金屬類(lèi)外罩,否則將出現打火或擊穿;微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)(如導線(xiàn)、金屬塊等)誤放入諧振腔中;
5、多功能消解儀的制樣容器用塑料制作,不能用強的機械力,其螺紋易于滑絲,應用力量要適度,這些部件屬于消耗品。壓力測量接頭不能用力過(guò)大,否則易損壞;
6、制樣罐一般裝有機物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨使用。對于樣品和試劑反應劇烈的消解制樣,請在開(kāi)口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)櫥內進(jìn)行反應,待反應平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統中;
7、制樣罐內的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過(guò)內杯容積的30%;
8、把控制罐放在zui右側樣罐架上(即離壓力傳感器通道口zui遠的位置);注:這一個(gè)罐不用安全膜,否則工作過(guò)程中無(wú)壓力顯示,容易出現事故。
9、微波消解儀工作完成后,待顯示窗上的壓力降到“0”或接近“0”時(shí),取下壓力控制系統,取出樣品罐,根據下一步測試要求將樣品轉移;
10、多功能消解儀從制樣系統中取出樣品罐后,不要用涼水沖涼,否則將導致制樣罐外罐變形或破裂;
11、千萬(wàn)不要使用汽油、酒精等有機溶劑或金屬刷、鏟刷洗,也不要用水沖洗諧振腔。